- Tahem za držáky (na pravé straně přístroje) směrem od tubusu otevřeme komoru hranolu (je-li zapotřebí odaretujeme otevírání levým šroubem - není vidět na schematu).
- Oba hranoly očistíme buničitou vatou navlhčenou deionizovanou vodou, následovně buničitou vatou vlhčenou etanolem a nakonec vatou osušíme. Vodorovný hranol pokryjeme měřenou kapalinou (eventuální přebytečná kapalina vyteče boční drážkou).
- Otevřeme páčku osvětlení (vpředu, směrem ke zdroji světla).
- Pravým dolním šroubem pohybujeme rozhraním
"šedá x bílá" tak, až umístíme
rozhraní do středu záměrného kříže (viz.
obr.). V případě potřeby lze rozhraní zaostřit horním
pravým šroubem.
Rozhraní "šedá x bílá" umístíme do středu záměrného kříže
- Odečet hodnot na dolní stupnici: Na dolní stupnici
odečítáme hodnoty indexu lomu (v našem případě pro alkoholy) ve stupních.
Odečítáme na 4 desetinná místa, nejmenší
úsek udává 0,0005 stupně, přesněji desetitisíciny
odhadneme. Příklad odečtení hodnot 1,3344 a 1,3387 je
uveden na dalším obrázku.
Část dolní stupnice
- Odečet hodnot na horní stupnici: Na horní
stupnici odečítáme hodnoty v procentech. Používáme
ji pro zjištění koncentrace sacharózy. Nejmenší
dílek představuje 0,25% (na stejnou hodnotu výsledky zaokrouhlujeme,
tedy desetinná místa tvoří vždy 0,00; 0,25; 0,50 nebo 0,75%). Příklad
odečtení hodnot 1,25% a 3,75% je uveden na následujícím
obrázku.
Část horní stupnice
Celá úloha je umístěna v digestoři
|
- Určení indexu lomu známých alkoholů: Změříme 3krát index lomu 8 známých alkoholů (tabulka 1). Každý odečet provádíme 3krát (včetně nakapání). Výsledky vložíme do tabulky, kterou doplníme statistickou analýzou (průměr, směrodatná odchylka výběrová, relativní a průměru). Mezi jednotlivými měřeními vždy hranoly nejprve osušíme, pak očistíme etanolem a opět osušíme (vše za použití buničité vaty).
Tabulka 1. Indexy lomu vybraných alkoholů
| alkohol |
nD20 |
| metanol |
1,3286 |
| etanol |
1,3613 |
| propanol |
1,3854 |
| butanol |
1,3993 |
| isobutanol |
1,3958 |
| amylalkohol |
1,4099 |
| aceton |
1,3591 |
| oktanol |
1,4304 |
- Určení neznámého alkoholu na základě změřeného indexu lomu: Změříme 3 vzorky neznámých alkoholů, každý 3krát. Výsledky přidáme do tabulky indexu známých alkoholů (viz. bod 1), a opět doplníme statistickou analýzou (viz. bod 1). Zjištěné průměrné hodnoty indexu lomu vzorků srovnáme s tabulkovými (viz. tabulka 1) a námi zjištěnými hodnotami indexu zlomu (bod 1). Významnost výsledků vyjádříme procentuálním indexem shody. Vše vložíme do přehledné tabulky (příklad viz. tabulka 2). Na základě těchto srovnání identifikujeme neznámý alkohol.
Tabulka 2. Příklad tabulky identifikace neznámého vzorku alkoholu
Legenda:
tab - hodnoty z tabulky definované pro 20 oC
exp - experimentálně zjištěné hodnoty za našich podmínek (průměry ze 3 stanovení)
index lomu vzorku - experimentálně zjištěná průměrná hodnota indexu lomu vzorku
exp x tab - srovnání experimentálně zjištěné průměrné hodnoty indexu lomu vzorku s tabulkovými hodnotami různých alkoholů (I, II, III - označení vzorků)
exp x exp - srovnání experimentálně zjištěné hodnoty indexu lomu vzorku s experimentálně zjištěnými hodnotami různých alkoholů (I, II, III - označení vzorků)
± int shody[%] - vypočítaný interval shody [%] (jeho nejnižší hodnotu použijeme pro identifikaci)
Výpočet intervalů shody pro tabulku 2:
1. nechť tabulkové / experimentální hodnoty indexu lomu alkoholů = 100%.
2. vyjádři průměrný index lomu neznámého vzorku jako procento tabulkové / experimentální hodnoty.
3. jestliže zjištěná procentuální hodnota je vyšší než 100, do tabulky vlož ==> výsledná hodnota -100.
4. jestliže zjištěná procentuální hodnota je nižší než 100, do tabulky vlož ==> 100 - výsledná hodnota.
- Určení neznámé koncentrace cukru: Refraktometrem je možno stanovit přímo procentuální obsah cukru ve vodných roztocích při teplotě 20 oC (horní část stupnice cejchovaná v %).
Změříme koncentraci sacharózy ve 3 neznámých vzorcích, vždy 3krát. Výsledky vložíme do tabulky a doplníme statistickou analýzu (průměr, směrodatná odchylka výběrová, relativní a průměru).
|
