2b. Konduktometrie


ZÁKLADNÍ POJMY

Konduktometrie je elektroanalytická metoda založená na měření vodivosti elektrolytů ve vodě či jiném rozpouštědle. Jednotkou vodivosti je Siemens [S]. Hodnota vodivosti závisí na množství iontů v roztoku obsažených a na jejich pohyblivosti. Vodivost měříme kontuktometrem vybaveným sondou se 2 platinovými elektrodami (povrch 1 cm2, vzdálenost 1 cm). Důležitým parametrem konduktivity je kapacita sondy C.

(1)
Legenda:
C - kapacita sondy [S.cm-1]
γ - vodivost
G - vodivost naměřená konduktometrem

VÝZNAM KONDUKTOMETRIE

Konduktometrie se používá ke zjišťování koncentrací chemických agens v roztocích. V praxi se používá ke zjišťování bodů ekvivalence při titracích a ke zjišťování čistoty vody či jiných roztoků.

CÍL ÚLOHY: Naučit se pracovat s konduktometrem a použít jej ke stanovení čistoty vody a zjištění bodu ekvivalence při titraci, s následným výpočtem koncentrace NaOH v roztoku.

Konduktometr se sondou



Ovladače konduktometru


PRÁCE S KONDUKTOMETREM
Pracujeme s konduktometrem GLF 100. Přístroj zapneme tlačítkem on/off a počkáme dokud se na displeji neobjeví hodnota "0". Pak lze začít měření. Důležité je, abychom sledovali jednotky, ve kterých přístroj momentálně měří (mS nebo μS) - jednotku ukazuje trojúhelníček na pravé straně displeje. Mezi měřením různých roztoků opláchneme sondu v deionizované vodě a z vnějšku osušíme buničitou vatou. Přístroj vypneme dlouhým stiskem tlačítka on/off. Pokud tak neučiníme, vypne se po určité době sám.
ZJIŠTĚNÍ KAPACITY SONDY KONDUKTOMETRU
Metoda postupu: Měření vodivosti 0,1 M KCl:
Konduktometrem změříme vodivost G roztoku 0,1 M KCl a vyjádříme v S. Z následující tabulky určíme hodnotu γ podle teploty roztoku (použijeme teplotu laboratoře). K výpočtu kapacity sondy použijeme vzorec (1).

Měrná vodivost γ standardních roztoků 0,1 M KCl

teplota [oC] γ [S.cm-1]
18 0,01119
19 0,01143
20 0,01167
21 0,01191
22 0,01215
23 0,01239
24 0,01264
25 0,01288


STANOVENÍ ČISTOTY VODY
Metoda: Měření vodivosti vody
Princip: Vodivost vody stoupá s obsahem rozpuštěných solí. Změřením vodivosti je možno určit její čistotu, kterou vyjádříme obsahem elektrolytů v mg.l-1.

Postup: Změříme vodivost G vody ultračisté, deionizované a vodovodní. Výsledky vyjádříme v S. Zjištěné hodnoty vynásobíme kapacitou sondy C (viz. předchozí odstavec). Získáme tak hodnotu γ, kterou vynásobíme koeficientem vodivosti vody (7,5.105) a získáme koncentrací solí v mg.l-1.

Poznámka: Měření jednotlivých vzorků vod provádíme pouze 1krát, po ustálení hodnoty konduktometru.
KONDUKTOMETRICKÁ NEUTRALIZAČNÍ TITRACE
Princip: Při reakci OH- + H+==> H2O (např. při titraci silné zásady NaOH silnou kyselinou HCl) ubývá až do ekvivalentního bodu pohyblivých a tedy i vodivých iontů OH- a po dosažení ekvivalentního bodu přibývá pohyblivých a vodivých iontů H+. Výsledkem je silné klesání hodnot vodivosti do ekvivalentního bodu a po něm strmé stoupání vodivosti.

Postup: Do kádinky napipetujeme 10 ml roztoku 0,1 M NaOH a doplníme deionizovanou vodou po třetí rysku na kádince. Vložíme magnetické míchadlo a kádinku položíme na magnetickou míchačku, kterou spustíme. Přepouštěcím kohoutem mikrobyrety přepustíme roztok 1 M HCl do titrační trubice a titrujeme po 0,1 ml. Po přidání HCl počkáme několik vteřin, než se ustálí hodnota vodivosti a pak teprve odečteme. Titrujeme, dokud se hodnota vodivosti (G [mS]) nevrátí na úroveň hodnoty výchozí.

Zpracování výsledků: Ze získaných hodnot sestavíme tabulku a sestrojíme graf závislosti vodivosti G (osa y) na ml HCl (osa x). Prodloužením obou větví křivky a promítnutím jejich průsečíku na osu spotřeby (osa x), zjistíme polohu ekvivaletního bodu, který použijeme pro výpočet koncentrace NaOH.




Ze zjištěného množství přidaného titračního činidla (HCl) vypočítáme koncentraci roztoku NaOH z následujícího vztahu:

cNaOH . VNaOH = cHCl . VHCl

c - koncentrace v M
V - objem v ml

Získáme tak koncentraci NaOH [M], kterou převedeme na mg.l-1.


VIDEOKLIP DEMONSTRUJÍCÍ POSTUP ÚLOHY

Verze pro RYCHLÉ PŘIPOJENÍ k internetu!



Verze pro POMALÉ PŘIPOJENÍ k internetu!




SEZNÁMENÍ S ALTERNATIVNÍMI JEDNOTKAMI PRO MĚŘENÍ VELMI NÍZKÝCH KONCENTRACÍ
Tabulka jednotek

název jednotky
označení
koeficient
předpony SI
procento
%
10-2
centi-
promile
10-3
mili- / milli-
parts per million
ppm
10-6
mikro- / micro-
parts per billion
ppb
10-9
nano-
parts per trillion
ppt
10-12
piko- / pico-

Alternativní jednotky ppm, ppb a ppt se používají zejména ve Velké Británii a USA.
Pozor nesplést: Hodnoty pojmů billion a trillion v USA a některých dalších zemích jsou odlišné od hodnot českých či evropských!

Význam hodnot je zřejmý z názvu. Např. ppm = počet částic na milion částic, tj. např. počet gramů na milion gramů ==> počet gramů na 1000kg ==> počet gramů na 1 tunu.
ÚKOL: SROVNAT HODNOTY MĚŘENÍ KONCENTRACE SOLÍ V procentech A V ppt
  1. Měřidlem SALT6+ změř mořskou vodu a fyziologický roztok, jednotkou je procento.
  2. Měřidlem TDS6+ změř mořskou vodu a fyziologický roztok, jednotkou je ppt'.

    Pozn.: ppt' není skutečnou hodnotou ppt ==> ppt = ppt' . 109.

    Při měření vždy nutno vyčkat do ustálení hodnot!

  3. Převeď hodnoty ppt' na procenta:
    p% = xppt' / 10
    p% - výsledná hodnota koncentrace solí v procentech
    xppt' - hodnota koncentrace solí naměřená přístrojem TDS6+

  4. Shodu měření oběma přístroji u obou kapalin zhodnoť procentuálním intervalem shody.
PŘÍSTROJE PRO MĚŘENÍ VELMI NÍZKÝCH KONCENTRACÍ


COND6+:
Konduktometr se stavitelnou citlivostí k různým rozsahům hodnot Siemens.
SALT6+:
Měří koncentraci solí v procentech.
TDS6+:
Měří koncentraci solí v ppt'.


obsah Předchozí úloha Další úloha Konec