Úloha č. 10 (dle sylabu)
Úvod
Viskozita roztoků závisí na povaze a koncentraci rozpuštěných
látek. Makromolekuly, pro svou velikost, mají velký vliv na viskozitu roztoku.
Toho lze využít pro zjišťování molekulové hmotnosti makromolekul měřením viskozity
jejich roztoků.
Cílem úlohy je určit molekulovou hmotnost polystyrenu měřením viskozity jeho
roztoků v toluenu viskozimetrem dle Ostwalda.
Potřeby
Viskozimetr dle Ostwalda (průměr kapiláry 0,6 mm) umístěný ve vodní lázni vytemperované termostatem na 25 oC, stopky, vodní odsávačka, toluen, roztoky polystyrenu v toluenu (4, 8, 12, 16 a 20 mg/ml), rovněž vytemperované na 25 oC, aceton.
Poznámka:
Veškeré práce jsou prováděny v digestoři.
Postup
1. Do viskozimetru nalejeme potřebné množství toluenu (mezi dvě pomocné čárky,
tj. cca 16 ml).
2. Pipetovacím násadcem nasajeme toluen nad horní značku viskozimetru a povolíme.
Stopkama měříme čas průchodu kapaliny kapilárou viskozimetru od horní značky
po značku dolní (sledujte dolní meniskus!). Během experimentu nesmí měřený roztok
obsahovat bublinky vzduchu! Měření provedeme 3krát.
3. Po ukončení měření odlejeme toluen z viskozimetru do odpadní láhve a zbytky
kapaliny z kapiláry odsajeme vodní odsávačkou.
4. Do viskozimetru nalejeme 1. měřený roztok (4 mg polystyrenu/ml) a provedeme
měření stejným způsobem jako u toluenu (bod 2).
5. Po ukončení měření odlejeme měřený roztok z viskozimetru do odpadní láhve
a zbytky kapaliny z kapiláry odsajeme vodní odsávačkou.
6. Stejným způsobem měříme další roztoky, přičemž postupujeme od nižší koncentrace
k vyšší.
7. Po posledním měření opláchneme viskozimetr acetonem ze střičky, 3 – 4krát,
dokud není aceton zcela čirý. Nakonec odsajeme zbytky acetonu vodní odsávačkou.
Zpracování výsledků
8. Zjištěné doby průtoku jednotlivých roztoků viskozimetrem sestavíme do tabulky a statisticky zpracujeme.
9. Při výpočtu molekulové hmotnosti polystyrenu budeme vycházet z následujícího
vztahu:
t / to = η / ηo
ηo – viskozita rozpouštědla (toluenu)
η – viskozita roztoku polystyrenu
to – průměrná doba průtoku čistého rozpouštědla (toluenu) viskozimetrem
t – průměrná doba průtoku roztoku polystyrenu viskozimetrem
Experimentálně zjištěný poměr viskozity měřeného roztoku a rozpouštědla η/ηo
(= t/to) pro různé koncentrace polymeru použijeme pro pomocné výpočty:
Výpočet 1 a Výpočet 2. Všechny hodnoty vložíme do následující tabulky.
Tabulka průtoku roztoků polymeru viskozimetrem a pomocné výpočty
č. měření / konc. [mg/ml] |
0
| 4
| 8
| 12
| 16 |
20 |
čas průtoku roztoku viskozimetrem t [s] |
||||||
1 |
||||||
2 |
||||||
3 |
||||||
x |
||||||
s |
||||||
sr [%] |
||||||
sx |
||||||
t/to = η/ηo |
||||||
Výpočet 1 ((η / ηo) - 1) / c |
||||||
Výpočet 2 (1 / c) ln (η / ηo) |
||||||
konc. – koncentrace polymeru
c – koncentrace roztoku polystyrenu
to – průměrná doba průtoku čistého rozpouštědla (toluenu) viskozimetrem
t – průměrná doba průtoku roztoku polystyrenu viskozimetrem
ηo – viskozita rozpouštědla (toluenu)
η – viskozita roztoku polystyrenu
10. Hodnoty z výše uvedené tabulky použijeme pro vytvoření grafu, kde na ose
x bude koncentrace polystyrenu a na ose y – viskozita η (zde vyneseme jednak
hodnoty Výpočtu 1, jednak hodnoty Výpočtu 2).
11. Pro Výpočet 1 a Výpočet 2 vypočítáme parametry regresních rovnic (y = bx
+ a).
12. Experimentálně zjištěné hodnoty viskozity η vypočítáme tak, že do obou
regresních rovnic zadáme x = 0 (tj. η = a) nebo je vyčteme z grafu na ose
y pro x = 0 (hodnoty y v bodech, ve kterých přímky protínají osu y). Získáme
tak 2 hodnoty viskozity, které zprůměrujeme a použijeme pro výpočet molekulové
hmotnosti polystyrenu.
13. Pro vlastní výpočet molekulové hmotnosti použijeme Markovu-Houwinkovu
empirickou rovnici:
η = K . Ma