6. Konduktometrie


ZÁKLADNÍ POJMY

Konduktometrie je elektroanalytická metoda založená na měření vodivosti elektrolytů ve vodě či jiném rozpouštědle. Jednotkou vodivosti je Siemens [S]. Hodnota vodivosti závisí na množství iontů v roztoku obsažených a na jejich pohyblivosti. Vodivost měříme kontuktometrem vybaveným sondou se 2 platinovými elektrodami (povrch 1 cm2, vzdálenost 1 cm). Důležitým parametrem konduktivity je kapacita sondy C.

(1)
Legenda:
C - kapacita sondy [S.cm-1]
γ - vodivost
G - vodivost naměřená konduktometrem

VÝZNAM KONDUKTOMETRIE

Konduktometrie se používá ke zjišťování koncentrací chemických agens v roztocích. V praxi se používá ke zjišťování bodů ekvivalence při titracích a ke zjišťování čistoty vody či jiných roztoků.

CÍL ÚLOHY: Naučit se pracovat s konduktometrem a použít jej ke stanovení čistoty vody a zjištění bodu ekvivalence při titraci, s následným výpočtem koncentrace NaOH v roztoku.

Konduktometr se sondou



Ovladače konduktometru


PRÁCE S KONDUKTOMETREM
Pracujeme s konduktometrem GLF 100. Přístroj zapneme tlačítkem on/off a počkáme dokud se na displeji neobjeví hodnota "0". Pak lze začít měření. Důležité je, abychom sledovali jednotky, ve kterých přístroj momentálně měří (mS nebo μS) - jednotku ukazuje trojúhelníček na pravé straně displeje. Mezi měřením různých roztoků opláchneme sondu v deionizované vodě a z vnějšku osušíme buničitou vatou. Přístroj vypneme dlouhým stiskem tlačítka on/off. Pokud tak neučiníme, vypne se po určité době sám.
ZJIŠTĚNÍ KAPACITY SONDY KONDUKTOMETRU
Metoda postupu: Měření vodivosti 0,1 M KCl:
Konduktometrem změříme vodivost G roztoku 0,1 M KCl a vyjádříme v S. Z následující tabulky určíme hodnotu γ podle teploty roztoku (použijeme teplotu laboratoře). K výpočtu kapacity sondy použijeme vzorec (1).

Měrná vodivost γ standardních roztoků 0,1 M KCl

teplota [oC] γ [S.cm-1]
18 0,01119
19 0,01143
20 0,01167
21 0,01191
22 0,01215
23 0,01239
24 0,01264
25 0,01288


STANOVENÍ ČISTOTY VODY
Metoda: Měření vodivosti vody
Princip: Vodivost vody stoupá s obsahem rozpuštěných solí. Změřením vodivosti je možno určit její čistotu, kterou vyjádříme obsahem elektrolytů v mg.l-1.

Postup: Změříme vodivost G vody ultračisté, deionizované a vodovodní. Výsledky vyjádříme v S. Zjištěné hodnoty vynásobíme kapacitou sondy C (viz. předchozí odstavec). Získáme tak hodnotu γ, kterou vynásobíme koeficientem vodivosti vody (7,5.105) a získáme koncentrací solí v mg.l-1.

Poznámka: Měření jednotlivých vzorků vod provádíme pouze 1krát, po ustálení hodnoty konduktometru.
KONDUKTOMETRICKÁ NEUTRALIZAČNÍ TITRACE

Princip: Při reakci OH- + H+==> H2O (např. při titraci silné zásady NaOH silnou kyselinou HCl) ubývá až do ekvivalentního bodu pohyblivých a tedy i vodivých iontů OH- a po dosažení ekvivalentního bodu přibývá pohyblivých a vodivých iontů H+. Výsledkem je silné klesání hodnot vodivosti do ekvivalentního bodu a po něm strmé stoupání vodivosti.

Postup: Do kádinky napipetujeme 10 ml roztoku 0,1 M NaOH a doplníme deionizovanou vodou po první rysku na kádince. Vložíme magnetické míchadlo a kádinku položíme na magnetickou míchačku, kterou spustíme. Přepouštěcím kohoutem mikrobyrety přepustíme roztok 1 M HCl do titrační trubice a titrujeme po 0,1 ml. Po přidání HCl počkáme několik vteřin, než se ustálí hodnota vodivosti, a pak teprve odečteme. Titrujeme, dokud se hodnota vodivosti (G [mS]) nevrátí na úroveň hodnoty výchozí.

Titraci provedeme celkem 3krát. Při druhé doplníme deionizovanou vodu po rysku druhou, při třetí po rysku třetí.

Zpracování výsledků: Ze získaných hodnot sestavíme tabulku a sestrojíme graf závislosti vodivosti G (osa y) na ml HCl (osa x). Prodloužením obou větví křivek a promítnutím jejich průsečíků na osu spotřeby HCl (osa x), zjistíme polohu tří bodů ekvivalence, jejichž průměrnou hodnotu použijeme pro výpočet koncentrace NaOH.



Ze zjištěné průměrné spotřeby HCl (průměr bodů ekvivalence) vypočteme koncentraci roztoku NaOH (cNaOH) z následujícího vztahu:

cNaOH . VNaOH = cHCl . VHCl

c - koncentrace v M
V - objem v ml

Získáme tak koncentraci NaOH [M], kterou převedeme na mg.l-1.


VIDEOKLIP DEMONSTRUJÍCÍ POSTUP ÚLOHY

Verze pro RYCHLÉ PŘIPOJENÍ k internetu!



Verze pro POMALÉ PŘIPOJENÍ k internetu!



obsah Předchozí úloha Další úloha Konec